テトラヒドロフラン中の過酸化物の測定

テトラヒドロフランエーテルは長期間保存すると過酸化物を生成しやすいので、使用時には注意してください。まず溶液中の過酸化物含有量を検出してください。0.05％を超える過酸化物が存在する場合は、蒸留前に過酸化物を除去する必要があります。過酸化物含有量が1％以上の場合は、焼却処理する必要があります。

過酸化物テスト:

1、定性的な検出

方法 1 10% の キ (ヨウ化カリウム) 水溶液を用意し、少量のデンプンを加え、テトラヒドロフラン 10 ミリリットル を加えて振って、約 3 ~ 5 分間置きます。黄色に変色した場合は過酸化物があることを示します。色が濃いほど過酸化物が多くなります。それ以外の場合は、過酸化物なしで安全に使用できます。

方法2 デンプンヨウ化カリウム試験紙の色が変わるかどうかを判定します。

方法3 テトラヒドロフラン5mlと10%ヨウ化カリウム溶液1mlを加え、1分間振とうします。過酸化物がある場合は、遊離ヨウ素を放出します。水層は黄褐色になります。または、0.5%デンプン溶液を4滴加えると、水層は青色になります。

方法4 きれいな試験管に濃硫酸2～3滴、2%ヨウ化カリウム溶液1mL（ヨウ化カリウム溶液が空気酸化されている場合は、希亜硫酸ナトリウム溶液を使用して黄色に落として消えることができます）、デンプン溶液1～2滴を入れます。均一に混ぜて加えます。テトラヒドロフラン青または紫色の存在は過酸化物の存在を示します。

2、定量的検出:

酢酸6ml+クロロホルム4ml+ヨウ化カリウム1gをテトラヒドロフラン50mlに加え、暗所に5分間置き、ヨウ化カリウム0.5mlを使用して1Nチオ硫酸ナトリウム溶液を滴定して無色にし、過酸化物のパーセンテージはnxvx0 7 / gです。ここで、NとVはそれぞれチオ硫酸ナトリウムの当量濃度と体積（ML）、Gは重量です。テトラヒドロフラン（キ）。