テトラヒドロフラン中の過酸化物の定量

テトラヒドロフランとエーテルは、長期間保存すると過酸化物を生成しやすくなります。ご使用の際はご注意ください。必ず最初に溶液中の過酸化物含有量を検出してください。0.05％を超える過酸化物が存在する場合は、蒸留前に過酸化物を除去する必要があります。過酸化物含有量が1％以上の場合は、焼却処理する必要があります。

過酸化物テスト：

1、定性的検出

方法110％ki（ヨウ化カリウム）水溶液を調製し、少量のでんぷんを加え、10 mlのテトラヒドロフランを加え、振とうし、約3〜5分間置きます。黄色に変わった場合は、過酸化物があることを示しています。色が濃いほど、過酸化物が多くなります。それ以外の場合は、過酸化物なしで安全に使用できます。

方法2でんぷんヨウ化カリウム試験紙の色が変わるかどうかを確認します。

方法35mlのテトラヒドロフランと1mlの10％ヨウ化カリウム溶液を加え、1分間振とうします。過酸化物がある場合は、遊離ヨウ素を放出します。水層は黄褐色であるか、0.5％でんぷん溶液を4滴加えると、水層は青色になります。

方法42〜3滴の濃硫酸、1mL2％ヨウ化カリウム溶液（ヨウ化カリウム溶液が空気で酸化されている場合は、希薄な亜硫酸ナトリウム溶液を使用して黄色に落とすことができます）、および1〜2滴のデンプンを入れますきれいなテストチューブに溶液を入れます。均一に混合し、テトラヒドロフランを加えます。青または紫の存在は、過酸化物の存在を示します。

2、定量的検出：

6mlの酢酸+4mlのクロロホルム+1gのヨウ化カリウムを50mlのテトラヒドロフランに加え、暗所に5分間置き、0.5mlのヨウ化カリウムを使用します。過酸化物の量はnxvx07/ gです。ここで、NとVはそれぞれチオ硫酸ナトリウムの規定度と体積（ML）であり、Gはテトラヒドロフランの重量（g）です。